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塞诺曼期至土伦期（C-T）的气候长期以来被视为温室气候的典型范例之一（Mays et al.，2015）。古气候重建显示，C-T时期全球年平均气温（MAT）超过30 ℃，赤道—两极的温度梯度平缓 （Retallack，2009；王永栋等，2015）。此外，大气中二氧化碳浓度（pCO2，μmol/mol)较前工业化时代高4~8倍，使全球平均年降水量（MAP）增加了25%，扩大了白垩纪中期的大气水文循环（Li et al.，2014；Varela et al.，2018）。除极端温室气候外，该时期还发生了全球碳循环扰动事件，即大洋缺氧事件2（OAE2）和中塞诺曼事件（MCE），伴随着富含有机物的黑色页岩大规模沉积和全球海洋生物灭绝（Hasegawa，2003；Wang et al.，2014；Joo et al.，2020）。C-T期间广泛的火山活动以及由此产生的热液和/或风化导致的营养通量增加，被认为是生物地球化学扰动的主要驱动因素，导致了一系列灾难性和相互关联的海洋和气候变化（Barclay et al.，2010; Scaife et al.，2017；Joo et al.，2020）。其中，pCO2的波动无疑是影响C-T时期气候和环境的重要因素（Laugié et al.，2020；Matsumoto et al.，2022）。因此，白垩纪中期的pCO2及其古气候响应为验证全球气候变化的潜在因果关系提供了一个理想的案例。
前人已用多种方法来估算C-T时期的pCO2，包括古土壤稳定同位素、植物化石气孔指数以及地球化学模型等（Wang et al.，2014）。根据地球化学模型估计的C-T时期pCO2为1 000~1 650 μmol/mol（Berner et al.，2006），与根据海洋有孔虫氧同位素估算的结果类似（900~2 000 μmol/mol）（Bice et al.，2006）。通过植物化石气孔比率估算的塞诺曼期pCO2为600~1 700 μmol/mol，土伦期pCO2为500~1 900 μmol/mol（Wan et al.，2011；Mays et al.，2015）。古土壤所记录的C-T时期pCO2则更高：塞诺曼期pCO2为2 667±786 μmol/mol（Leier et al.，2009），土伦期pCO2为1 450~2 690 μmol/mol（Sandler，2006）。不同方法在灵敏度、基本假设和分辨率方面的差异可能是导致上述pCO2差异的主要原因（Roy et al.，2021）。此外，阶段尺度时间分辨率的pCO2估计（即上述仅停留在塞诺曼期或土伦期的pCO2重建）的效用是非常有限的，特别是对于存在明显碳循环扰动的白垩纪中期。因此，迫切需要高分辨率和高精度年龄约束下的pCO2记录，以便更全面地了解白垩纪中期pCO2的波动，并在一定程度上为预测未来气候对大气CO2浓度升高的响应提供参考。
古土壤钙质结核形成于地球表面，直接记录了沉淀期间的气候和环境条件，是重建古气候的有力工具，已被广泛用于白垩纪的古气候重建（Breecker et al.，2010；Hong and Lee，2012；Huang et al.，2013；Li et al.，2016；Roy et al.，2021；Orr et al.，2022）。青藏高原东南部昌都盆地侏罗系—白垩系发育陆相红层，其间夹杂有大量古土壤，可能蕴藏了丰富的古气候信息（杜德勋等，1997）。在本研究中，我们利用采集自昌都盆地的古土壤钙质结核（平均时间分辨率为每个样品0.5 Ma）的稳定同位素以及Cerling（1992）建立的成土碳酸盐古气压计，定量重建C-T时期的大气pCO2和MAP。此后，将pCO2估计值与现有的全球数据集进行了比较，以了解pCO2在C-T时期的长期变化与短期扰动，并尝试探索C-T极端温室气候期间古气候对二氧化碳浓度变化的响应。
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青藏高原位于特提斯构造域的东段，构造上由五条缝合线及其被分割成五个地体组成（潘桂棠等，2002）。羌塘地体与松潘—甘孜地体在北面被金沙江缝合线分开，与拉萨地体在南面被班公湖—怒江缝合线分开（Huang et al.，1992）。羌塘地体自西向东可分为西藏中部的羌塘地块和东南部的昌都地块。羌塘盆地俄久卖地区含蓝晶石和矽线石的片麻岩锆石U-Pb谐和年龄为1 666~1 780 Ma（谭富文等，2009）；昌都盆地雄松岩群角闪片岩Sm-Nd全岩等时线年龄为1 593.9±240 Ma，宁多群片麻岩锆石年龄为1 870 Ma（王辉，2005），表明羌塘地块和昌都地块具有相同的前寒武变质结晶基底（Huang et al.，1992）。
昌都盆地地理范围以囊谦为北界，向南延至芒康地区，呈北西—南东走向。盆地东以金沙江断裂为界，西以澜沧江—类乌齐断裂为界，表现为北高南低、北宽南窄的楔形构造（图1a）（徐颖，2020；张治波等，2022）。根据前人的研究结果，昌都地块构造演化与沉积地质大致划分为五个阶段：元古代变质结晶基底形成阶段、早古生代褶皱基底形成阶段、晚古生代稳定台地发展阶段、中生代弧后盆地—前陆盆地发展阶段、新生代拉分盆地发展阶段（杜德勋等，1997）。因此，昌都盆地具有前寒武变质结晶基底和早古生界褶皱双基底以及晚古生界和中生界两套沉积盖层（占王忠等，2018）。
图 1 区域地质图（Huang et al.，1992；Qi et al.，2021）
Figure 1. Regional geological map (Huang et al., 1992；Qi et al., 2021)
昌都盆地中生代为弧后盆地—前陆盆地发展阶段。晚二叠世—中三叠世，受东西两侧金沙江古特提斯洋和澜沧江古特提斯洋双向俯冲的影响，昌都地块转化为双向弧后盆地（吴喆，2022）。晚三叠世金沙江洋闭合，昌都地块与松潘—甘孜陆块相互碰撞造山，怒江特提斯洋进入衰退晚期，昌都前陆盆地形成（陈红汉等，2010；常梦瑶，2017）。下三叠统和中三叠统发育滨浅海相碎屑岩沉积和碳酸盐岩沉积，夹中酸性火山岩；上三叠统自下而上包括红色磨拉石建造、浅海碳酸盐岩和浅海陆棚—沼泽相碎屑岩沉积。在早侏罗世，受班公湖—怒江洋盆影响，昌都盆地受挤压而再次下降接受沉积，主要为内陆河流相沉积。早白垩世早期，怒江碰撞造山，前陆盆地逐渐萎缩，发育红色碎屑岩沉积。至晚白垩世，仅有局部发育陆相红色碎屑岩沉积（杜德勋等，1997；徐颖，2020）。
昌都盆地白垩系主要包括景星组（K1 j）、南新组（K2n）、虎头寺组（K2h），覆盖面积约2 000 km2，主要由碎屑支撑的砾岩、含砾砂岩和含碳酸盐结核古土壤层组成。芒康县附近出露的白垩系主要为：下白垩统景星组和上白垩统南新组（图1b）。景星组由底部约700 m的浅灰色砂砾岩和火山碎屑岩组成，向上过渡为红色中—粗砂岩，夹含钙质结核古土壤。南星组由约600 m厚的红色至紫色岩屑砂岩组成，与砾岩、含砾砂岩、泥岩和含碳酸盐结核的古土壤互层（杜德勋等，1997）。
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芒康地区南新组中缺乏适合测年的火山灰层，且白垩系沉积物中锆石年龄均大于200 Ma，难以对南新组沉积年龄精确限制（Shang，2016）。因此，目前其时代划分主要还是依靠地层的上下关系、古地磁学和生物化石。
对芒康地区白垩纪古地磁学研究表明，南新组与其下伏的景星组沉积时期处于白垩纪超静磁带内，持续时间从阿普特期至圣通期（图2）（Huang et al.，1992）。景星组发现有下白垩统的重要化石如：双壳类(Nakamuranaia、Nippononaia、Sinonaia和Peregrinoconcha)、介形类(Darwinula contracta)、裸子植物花粉(Classopollis和Monosulcites)以及下白垩统晚期的恐龙化石(Microvenator chagyabi Chao, Asiatosaurus kwangshiensis Chao, Prodeinodon tibetensis Chao和Monkonosaurus lawulacus Chao)，表明景星组最有可能沉积于早白垩世阿普特期至阿尔布期（126~100 Ma）（西藏地质调查局，2007）。南新组含有介形类化石(Cristocypridea demiorbiculata Ye, Eucypris angulata Ye, Darwinula contracta Mandelstam, Cypridea sp.)、腹足类化石(Gyraulus sp.) （西藏地质调查局，2007）。其中,女星介—冠女星介(Cypridea⁃Cristocypridea)化石组合是上白垩统的代表性化石组合，并在松辽盆地四方台组、衡阳盆地戴家坪组以及兰坪盆地南新组等地广泛出现（关绍曾，1978；Huang et al.，1992）。此外，南新组上部还发现有三种恐龙化石(Hadrosauridae, Ornithomimus sp.和Megacervixosaurus tibensis Chao)（Zhao，1983；西藏地质调查局，2007）。这些恐龙物种被认为主要存在于上白垩统晚期的康尼亚克阶和马斯特里赫特阶(89~66 Ma)（Zhao，1983；Stubbs et al.，2019）。综上，结合古地磁学、古生物地层学以及前人地层划分方案，本研究将南新组沉积年龄进一步限制到晚白垩世塞诺曼期—圣通期（图2）。
图 2 芒康地区南新组地层剖面图
Figure 2. Stratigraphic profile of the Nanxin Formation in Markam county
本研究的古土壤钙质结核采集自芒康县西部的两个白垩系南新组剖面的底部0~300 m （剖面A，C）（图1b、图2）。这两个剖面是芒康向斜西翼的一部分，当前海拔介于3 000~3 500 m，层理向东倾斜55°~65°（图1c）。我们在两个不同的位置对相同的古土壤层段取样，以减少当地植被和坡度的影响。碳酸盐结核从保存的古土壤表面以下约50 cm的深度取样，以保证土壤呼吸CO2浓度（S(z)）为常数（Li et al.，2014）。由于没有主要的不整合和沉积间断，研究剖面中每个样品的年龄进一步通过假设恒定的平均沉积物堆积速率来确定，即A=B-α×C，其中A为估算的样品年龄，B为剖面某一位置确定年龄，C为样品到该位置的距离，α为假设的沉积速率（Li et al.，2014）。在计算地层厚度时，厚层砾岩层被排除在外，因为它们可能反映了快速、短期的事件性沉积。
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本研究的22个古土壤碳酸盐结核样品的稳定碳、氧同位素在美国西弗吉尼亚大学稳定同位素实验室测定。碳酸盐13C/18O的标样选取NBS18和NBS19，利用RELION MICRODRILL SAMPLING 微区取样仪对微晶区域进行取样，并测试其碳、氧同位素，分析精度优于±0.1‰。此次只分析了成土碳酸盐结核中的有机碳同位素，以减少现代植物根系、真菌和土壤细菌的潜在污染。使用蒸馏水仔细洗涤成土碳酸盐结核，并在室温下干燥，然后使用研钵和研杵粉碎成粉末。通过在银箔燃烧容器中向样品中添加亚硫酸（H2SO3）来去除碳酸盐。利用连续流动同位素质谱仪（EA-IRMS）和连接到IRMS的ConFlo II设备（FinniganMAT 253，Bremen，Germany）进行分析，测试标样选取NBS-22和USGS-24，分析精度优于±0.1‰。
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本研究采用Cerling（1992）提出的经验公式（1）计算C-T时期的大气二氧化碳浓度：
(1) 式中：S(z)为土壤呼吸CO2浓度（μmol/mol），δ13Cs、δ13Cr、δ13Ca 分别为土壤CO2、土壤呼吸CO2和大气CO2的稳定碳同位素组成。
δ13Cs可以根据钙质结核碳同位素（δ13C）和基于温度的CO2与方解石分馏系数计算（公式2）（Ekart et al.，1999）。Romanek et al.（1992）进一步将δ13Cs校正为δ13Csc（公式3），其中温度（T）由Hyland et al.（2013）校准的古温度与古土壤碳酸盐δ18O之间的经验公式导出（公式4）或基于现代纬度—温度关系指定某一特定温度（Li et al.，2014）。在本研究中，这两种不同的方法分别用于计算δ13Cs和pCO2。
(2) (3) (4) δ13Cr通常用古土壤有机碳同位素δ13Corg代替（Cerling，1992）。由于有机物埋藏后，土壤微生物对有机碳的富集效应，因此将δ13Cr校正为：δ13Corg–1‰。Arens et al.（2000）将δ13Ca校正为δ13Cac，即：
(5) 古土壤古气压方程对土壤呼吸二氧化碳浓度（S（z））的输入非常敏感，而其他输入参数已被证明对pCO2的计算结果影响较小（Breecker et al.，2010；Huang et al.，2013；Orr et al.，2022）。S(z)主要受土壤生产力变化的影响，而土壤生产力的变化又主要受深度、土壤湿度、温度和植被组成的控制（Roy et al.，2021）。Li et al.（2014）认为S（z）在大于50 cm的深度下为常量。先前假设土壤呼吸CO2浓度为5 000 μmol/mol，导致估算结果显著高于基于植物化石气孔指数法的估算结果（Breecker et al.，2010）。目前，通常使用平均年降水量（Cotton and Sheldon，2012；Roy et al.，2021）或钙质层深度（Retallack，2009）来计算S（z），或者基于土壤类型给予不同的S（z）（Montañez，2013）。由于部分土壤剖面保存不完整或缺乏独立的古土壤古降水量记录，我们采用了Montañez（2013）建议的2 000 μmol/mol为土壤呼吸CO2浓度。
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C3植物有机碳同位素主要对降水量变化做出响应，因而可能蕴含了准确的古降水量信息（Kohn，2010；Wang et al.，2019）。最近，已有一些基于现代表层土壤的
Rao et al.（2017）综述了全球C3植物有机碳同位素与气候的关系，认为纯C3植物有机碳位素具有可靠的重建古降水量的潜力，并生成了
(6) 本研究使用上述经验公式（6）定量重建C-T时期的古降水量。由于有机碳同位素在埋藏过程中会因为微生物的分解作用而变得比植被有机碳同位素更偏正，变化幅度通常介于1‰~3‰（Rao et al.，2017），因此将有机碳同位素校正为：
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南新组古土壤层厚度为1.5 m到8 m不等,并根据岩性（即粉砂质黏土）、缺乏层理、是否存在碳酸盐结核、植物根迹、生物扰动等特征在现场进行识别（图3a，b）。钙质结核呈紫红色，球形—椭圆形至姜根形，粒径多介于1~5 cm，且均被50%以上的泥岩所包围。显微镜下，古土壤钙质结核以微晶方解石为主，亮晶方解石仅存在于裂缝和微小裂隙中，还含有少量碎屑石英，碳酸盐含量超过95%（图3d~f）。微晶方解石基质因粒度变化而呈斑驳状，局部富含有机质而呈深黑色（图3e）。不同形状的裂缝将微晶方解石基质分割成圆形至棱角形，且微晶方解石和亮晶方解石之间存在明显的界限（图3d~f）。此外，还可观察到植物根迹为石英充填现象（图3c）。
图 3 南新组古土壤钙质结核照片
Figure 3. Photographs of pedogenic carbonate in paleosols from the Nanxin Formation
昌都盆地南新组古土壤钙质结核碳同位素（δ13C，VPDB）平均值为-8.6‰（-9.4‰~-7.7‰）；氧同位素（δ18O，VPDB）平均值为-11.2‰（-12.7‰~-9.3‰）；有机碳同位素（δ13Corg，VPDB）平均值为-25.7‰（-26.5‰~-24.9‰）（图4）。相较于其他盆地同时期的古土壤碳、氧同位素值，南新组钙质结核碳、氧同位素值低-1‰~-3‰，如广丰盆地（王宇佳，2019）、丹霞盆地（李余亮，2018）以及北海道岛（Hasegawa et al.，2003）等，可能预示着C-T时期不同地区的古气候差异明显（王凤之等，2018）。对9个古土壤层的钙质结核的微晶方解石和亮晶方解石的稳定同位素分析表明，同一结核内两种方解石的同位素值非常相近(图5)。微晶方解石和亮晶方解石的δ13C差值介于0.01‰~0.56‰（平均值为~0.30‰），两种方解石的δ18O差值介于0.04‰~0.69‰（平均值为~0.26‰），而微晶方解石和亮晶方解石的稳定同位素值在不同古土壤层位之间的差异可达~3‰（δ18O）和~2.5‰（δ13C）。
图 4 南新组钙质结核碳、氧、有机碳同位素以及pCO2和MAP变化图
Figure 4. Changes of carbon, oxygen, organic carbon isotopes, pCO2, and MAP of calcareous nodules in the Nanxin Formation
图 5 钙质结核内微晶及亮晶取样点及其相应的同位素值照片
Figure 5. Photographs of microcrystals and bright crystals in calcareous nodules and their corresponding isotopic values
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在本研究中，我们使用了CO2与方解石的碳同位素分馏系数、氧同位素古温度计以及指定某一特定温度（25 ℃）三种不同的方法计算δ13Cs（见2.3.1，δ13Cs计算方法），并分别重建了C-T时期pCO2，重建结果如图4、附表1①所示。基于同位素分馏系数（-8.9‰）和指定的温度（25 ℃）计算δ13Cs重建的pCO2较为一致，分别为674~1 277 μmol/mol和712~1 331 μmol/mol，而基于氧同位素计算δ13Cs重建的pCO2为227~784 μmol/mol。基于氧同位素计算的pCO2重建了极低的早土伦期大气二氧化碳浓度，个别样品的pCO2估计值甚至低于现今大气二氧化碳浓度（MK6320，MK6322）。该方法很可能低估了C-T时期的pCO2，因为白垩纪中期大气二氧化碳浓度被认为约为前工业革命时代浓度的4~8倍（Wan et al.，2011；Li et al.，2014；Varela et al.，2018）。此外，使用现有的氧同位素—古温度计经验公式重建了晚塞诺曼期至早土伦期迅速下降的温度变化，这与高分辨率有孔虫氧同位素记录的早土伦期极端高温不符（Wan et al.，2011；Friedrich et al.，2012；Huber et al.，2018）。因此，考虑到C-T时期存在的极端温室气候和前人重建的C-T时期pCO2，选择较高的pCO2计算结果，即712~1 331 μmol/mol，作为本研究重建的C-T时期古大气二氧化碳浓度。
表 1 基于植物化石的pCO2（μmol/mol）估计
Table 1. Reconstructions of pCO2 (μmol/mol) based on plant fossils
年龄 种 方法 pCO2/μmol/mol 参考文献 晚阿尔布期—早塞诺曼期 Brachyphyllum kachaikense SR法 763（SR=2.5；现代标准化） Passalia，2009 晚阿尔布期—早塞诺曼期 Brachyphyllum sp. SR法 734（SR=2.4；现代标准化） Passalia，2009 晚阿尔布期—早塞诺曼期 Brachyphyllum sp. SR法 681（SR=2.3；现代标准化） Passalia，2009 晚阿尔布期—早塞诺曼期 Brachyphyllum sp. SR法 779（SR=2.6；现代标准化） Passalia，2009 晚阿尔布期—早塞诺曼期 Brachyphyllum sp. SR法 1 272（SR=2.5；石炭纪标准化） Passalia，2009 晚阿尔布期—早塞诺曼期 Brachyphyllum sp. SR法 1 223（SR=2.4；石炭纪标准化） Passalia，2009 晚阿尔布期—早塞诺曼期 Brachyphyllum sp. SR法 1 135（SR=2.3；石炭纪标准化） Passalia，2009 晚阿尔布期—早塞诺曼期 Brachyphyllum sp. SR法 1 298（SR=2.6；石炭纪标准化） Passalia，2009 塞诺曼期—土伦期 Frenelopsis 植物化石碳同位素 186~244 Barral et al.，2017a 晚塞诺曼期 Ginkgoites waarrensis SR法 538~850（SI=11.3%；现代标准化） Mays et al.，2015 晚塞诺曼期 Ginkgoites waarrensis SR法 1 076~1 699（SI=11.3%；石炭纪标准化） Mays et al.，2015 晚塞诺曼期 Ginkgoites waarrensis SR法 576~910（SI=12.1%；现代标准化） Mays et al.，2015 晚塞诺曼期 Ginkgoites waarrensis SR法 1 152~1 820（SI=12.1%；石炭纪标准化） Mays et al.，2015 晚塞诺曼期 Ginkgoites waarrensis 经验公式法 3 200~5 940 Mays et al.，2015 塞诺曼期 Fossil leaves 机理模型法 661 Franks et al.，2014 土伦期 Fossil leaves 机理模型法 733 Franks et al.，2014 中塞诺曼期 Ginkgo SR法 630~971（现代标准化） Wan et al.，2011 晚塞诺曼期—早土伦期 Hypodaphnis 经验公式法 306~485 Barclay et al.，2010 晚塞诺曼期—早土伦期 Laurus nobilis 经验公式法 419~533 Barclay et al.，2010 -
本研究重建的C-T时期芒康地区年均降雨量平均值为849 mm，其中，剖面A的MAP 重建结果为：430~1 121 mm，平均为799 mm；剖面C的MAP重建结果为：600~1 231 mm，平均为920 m（图4）。来自阿根廷南部的古土壤C-T时期古降水量重建结果（~800~1 200 mm/yr）与本研究结果高度相似，可能表明C-T时期全球大气二氧化碳浓度显著增加的背景下，降雨量的纬度梯度减小，即温室气候更加“均匀”(Varela et al.，2018)。
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在对任何同位素结果进行有意义的解释之前，成岩变化是一个必须研究的重要问题。根据流体包裹体和镜质体反射率研究得出的上白垩统南新组的埋藏和热演化历史表明，南新组最高埋藏温度小于50 ℃，有机质镜质体反射率值小于0.5（陈红汉等，2010）。这一埋藏温度估计值与野外观察结果一致，即南新组红层并未经历明显的压实作用。显微镜观察表明，钙质结核以微晶方解石为主，亮晶方解石仅存在于裂缝或微小裂隙中，二者具有明显的界限（图3c~f）。亮晶方解石胶结物可以在成岩作用早期、埋藏期间和表生作用期间形成（Choquette and Pray，1970）。早期成岩胶结物形成于地表或浅层地下环境，因此可能主要记录原始的地表气候和环境条件（例如，地表温度和地表水的δ18O）（Li et al.，2024）。相比之下，埋藏期间和表生成岩胶结物分别出现在深埋和埋藏后隆起和剥蚀阶段，并可能从与原始地表水具有不同同位素组成的流体中沉淀出来（Li et al.，2024）。对9个古土壤层钙质结核中的微晶方解石和共生亮晶胶结物δ13C和δ18O的分析表明，微晶方解石和亮晶胶结物具有非常相近的同位素值（图5）。微晶和共生亮晶之间的δ13C和δ18O值的平均差异分别为0.26‰（0.04~0.69‰）和0.30‰（0.01~0.56‰），而不同层位的结核（微晶方解石和亮晶方解石）的δ13C同位素值的差异为~2.5‰，δ18O的差异为~3.0‰。因此，南新组古土壤中的亮晶碳酸盐胶结物最有可能是在潜水带的早期成岩作用中形成的，即由亮晶方解石充填原始微晶方解石的空隙与裂缝而成。微晶方解石也不太可能受到表生作用的改造，原因为：（1）同一层位方解石稳定同位素相似，而不同层位方解石同位素差异明显；（2）本研究重建的C-T时期pCO2与其他同时期的大气二氧化碳浓度重建相似（见4.2），而新生代与白垩纪中期大气pCO2存在明显差异（Breecker et al.，2010）；（3）碳、氧同位素的相关性小（R2=0.27）。综上所述，埋藏史、有机质热成熟度、岩相学和同位素对比的证据均表明本研究碳酸盐样品的同位素受到深埋藏以及相关的表生成岩作用的影响较小，即南新组钙质结核可能保存了土壤形成时的原始气候信号。
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研究结果表明，塞诺曼期pCO2为730~1 331 μmol/mol，土伦期pCO2为712~983 μmol/mol，此结果与利用广丰盆地晚白垩世（96~89 Ma）周田组古土壤估算的pCO2相近（482~1 207 μmol/mol）（王宇佳，2019）。然而，一些学者报道了一些较高的pCO2估计，如塞诺曼期：1 368~1 626 μmol/mol（Hong and Li，2012）、2 667±786 μmol/mol（Leier et al.，2009）以及土伦期：1 437 μmol/mol（Hong and Li，2012）、1 450~2 690 μmol/mol（Sandler，2006）。由于古气压方程对其他输入参数的敏感性很小，不同学者采用了不同的土壤呼吸二氧化碳浓度（S(z)），可能是导致上述结果差异的主要原因（Li et al.，2014；Roy et al.，2021；Orr et al.，2022）。实际上，Sandler（2006）假设的S（z）值4 000 μmol/mol以及Leier et al.（2009）假设的S（z）值5 000 μmol/mol，均被认为高估了方解石沉淀时的土壤呼吸二氧化碳浓度，因为成土碳酸盐仅在土壤呼吸速率较低的干旱季节形成（Breecker et al.，2009）。在本研究中，我们假设S（z）为2 000 μmol/mol，虽然这个简单的校正掩盖了S（z）的可变性，但这可能依然是有意义的，因为2 000 μmol/mol是半干旱条件下方解石形成期间最佳的S（z）估计（Montañez，2013；Foster et al.，2017）。
基于植物化石的气孔指数（Leier et al.，2009；Passalia，2009；Barclay et al.，2010；Mays et al.，2015）、植物叶化石碳同位素（Foster et al.，2017）以及植物光合作用机理模型（Franks et al.，2014）也被用来恢复C-T时期的pCO2，相应的结果总结在图6、表1中。Mays et al.（2015）利用银杏化石气孔比率法（SR法）恢复的晚塞诺曼期pCO2的平均值为1 325 μmol/mol（SI=11.3%，石炭纪标准化），与本研究基于古土壤钙质结核估算的pCO2（1 115 μmol/mol，94 Ma）相似。然而，基于现代标准化的SR法推断的pCO2值（663 μmol/mol）却显著低于本研究的结果（表1）。前者，即石炭系标准化，被认为更适合中生代pCO2重建（Du et al.，2018；Li et al.，2019），因为晚白垩纪以来，逐渐降低的大气二氧化碳浓度可能已经改变了植物气孔对pCO2变化的响应（Mays et al.，2015）。利用植物光合作用的气体交换方程建立的机理模型也产生了与基于现代标准化的SR法相似的结果，分别为~661 μmol/mol（塞诺曼期）和~733 μmol/mol（土伦期）（Franks et al.，2014）。此外，利用植物化石气孔指数（SI）和现代植物气孔对pCO2变化响应的经验公式估计的晚塞诺曼期pCO2也与这些结果类似（表1）。不同方法的估算结果存在明显偏差表明在一个/多个计算方法中某些输入参数可能应用不当，和/或样品的地质年龄估计有误。
图 6 C⁃T时期pCO2对比图
Figure 6. Comparison of pCO2 during the Cenomanian⁃Turonian (C⁃T) period
Barral et al.（2017a）基于在短期温室条件下观察到的植物叶碳同位素分馏（Δleaf）与pCO2的双曲线型关系，利用针叶树化石碳同位素获得了迄今为止最低的C-T时期的pCO2估计（图6）。该方法的计算结果显示C-T时期大气二氧化碳浓度和现今的大气二氧化碳浓度接近。然而，植物可能表现出短期的同位素变化，以响应pCO2的突然变化。近年来已有一些研究致力于植物碳同位素在地质尺度上的响应，表明Δleaf与pCO2在地质尺度上没有关系（Kohn，2010）或呈小的负相关（Kohn，2016；Schlanser et al.，2020）。基于上述原因，植物化石碳同位素似乎应该避免用作新生代以前的pCO2代理（Schlanser et al.，2020）或开发新的地质尺度上的Δleaf与pCO2关系。
几种地球化学模型也可用于比较。Bergman et al.（2004）建立的生物地球化学模型预测了在塞诺曼晚期pCO2的最大峰值，这也与本研究获得的pCO2总体的变化趋势一致（图6）。相反，Tajika（1999）建立的碳循环模型显示在C-T边界处pCO2为最小峰值（图6）。Tajika（1999）建立的碳循环模型考虑了对全球碳循环的长期和短期控制，与本研究早—中土伦期的重建结果非常吻合，但在塞诺曼期却显示出相反的趋势（图6）。这些地球化学模型的时间步长为5~10 Ma，因而无法检测到时间尺度小于10 Ma的CO2波动，只能反应pCO2变化的长期趋势。尽管所有地球化学模型都刻画了pCO2在C-T期间整体下降的变化趋势，却未能识别出pCO2的短期波动（Huang et al.，2013）；而本研究的古土壤稳定同位素则更准确地记录了C-T时期大气二氧化碳浓度的连续变化。
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C-T时期的大气pCO2的长期变化大致可以分为三个阶段：早塞诺曼期逐渐减小，中晚塞诺曼期逐渐增加，到早中土伦期，pCO2则存在明显波动（图7）。大气pCO2在百万年尺度的变化主要受火山排气作用以及与大陆硅酸盐风化和有机碳埋藏有关的CO2消耗作用的控制（Huber et al.，2018；Mckenzie et al.，2016；Corentin et al.，2022）。对C-T时期海水Sr同位素研究表明，早塞诺曼期海水87Sr/86Sr逐渐增加，表明大陆风化作用增加了海水中的放射性锶，这与本研究重建的早塞诺曼期pCO2减少相对应（图7）（Bralower et al.，1997；Jones and Jenkyns，2001）。此外，洋壳产生速率下降以及火山弧长度缩短可能也是早塞诺曼期pCO2的减少的原因（Huber et al.，2018；Corentin et al.，2022）。中晚塞诺曼期pCO2的持续增加与Sr同位素比值的逐渐下降相匹配，可能与大火成岩省（LIP）侵位、洋壳产生速率增加和火山弧长度增加导致的火山排气作用增强有关（Huber et al.，2018）。然而，早中土伦期的pCO2变化趋势与不断增加的洋壳产生速率和俯冲带长度相矛盾，也与海水Sr同位素值减少相矛盾（图7）（Jones and Jenkyns，2001）。这些矛盾或可归因于硅酸盐风化和有机碳埋藏对二氧化碳增量的抵消作用（Huber et al.，2018）。
图 7 C⁃T时期pCO2变化及其古气候响应综合解释图
Figure 7. Comprehensive interpretation diagram of pCO2 change and its paleoclimate response during the C⁃T period
除上述pCO2的长期变化外，塞诺曼期发生的一次显著碳循环扰动事件，即大洋缺氧事件2（OAE2），也被南新组钙质结核有机碳同位素记录下来。OAE2以有机碳同位素正偏移被识别，正偏移量为4‰~6‰（Joo et al.，2020）。本研究的南新组钙质结核的δ13C和δ13Corg在193~234 m（94.7~93.4 Ma）处均存在两次明显的波动，且pCO2的极大（小）值点与δ13Corg的极小（大）值点对应，与OAE2对应（图7）。目前OAE2期间高分辨率的pCO2重建主要来自于海相植物化石或生物标志物（表2），而对于pCO2的陆相记录则鲜有报道。相比于海相记录，陆相古土壤稳定同位素则更直接地提供了大气pCO2的变化。OAE2前pCO2增加到~1 300 μmol/mol；OAE2期间，pCO2迅速下降，并伴随着δ13Corg显著正偏（图7）。此外，在δ13Corg整体正偏移的过程中，被另一个CO2脉冲打断并伴随着短暂的δ13Corg负偏移（图7），这与美国西部的植物化石气孔指数（Barclay et al.，2010）和德梅拉海隆（ODP，1206站点）植烷碳同位素的pCO2记录相似（van Bentum et al.，2012）。Barclay et al.（2010）观察到OAE2开始前大气pCO2上升了20%，随后OAE2期间大规模有机碳埋藏使得pCO2下降了26%。在我们的古土壤记录中，OAE2边界处pCO2增加到~1 300 μmol/mol，OAE2结束时pCO2下降了~17%（图7）。
表 2 OAE2前后大气pCO2 (μmol/mol)对比
Table 2. Comparison of atmospheric pCO2 (μmol/mol) before and after OAE2
地点 方法 OAE2前 OAE2期间 OAE2后 参考文献 北美 卟啉碳同位素 ~840 840~700 840~870 Freem and Hayes，1992 深海钻探项目(DSDP，367站点) 硫合植烷 ~1 300 800~1 000 1 100~1 400 Damsté et al.，2008 犹他州西南部（美国） 植物化石气孔（Hypodaphnis） ~430 430~306 400 Barclay et al.，2010 犹他州西南部（美国） 植物化石气孔（Laurus nobilis） ~500 500~419 470 Barclay et al.，2010 德梅拉海隆(ODP，1206站点) 硫合植烷 1 800~2 100 1 800~720 1 200~1 700 van Bentum et al.，2012 新西兰 植物化石气孔 1 150~1 350 Mays et al.，2015 西部内陆海道(WIS，美国) 植烷 900~1 200 850~1 300 800~1 300 Boudinot et al.，2021 芒康（中国） 古土壤 1 400~1 600 1 400~~900 1 000~1 200 本研究 OAE2前的CO2脉冲为以下假设提供了强有力的支持：该次碳循环扰动事件是由正碳同位素漂移前的大规模岩浆作用引发的。此外，OAE2之前，海相泥岩中Hg浓度、Os浓度显著增加和87Sr/86Sr非放射性偏移也支持该事件是由大火成岩省释放的二氧化碳脉冲驱动的（Ando et al.，2009；Scaife et al.，2017；Matsumoto et al.，2022），包括Caribbean，High Arctic，Madagascar以及Ontong-Java大火成岩省（Scaife et al.，2017）。OAE2前升高的pCO2可能导致了化学风化速度加快以及地表径流增加，并将更多的磷酸盐输送到海洋，使得初级生产力显著增加，有机碳埋藏增多，大气CO2浓度下降以及海相/陆相有机碳同位素正偏移（Boudinot et al.，2021）。总之，南新组古土壤有机碳同位素和pCO2记录与其他海相记录一致，表明C-T时期全球经历了显著的碳循环扰动，包括向海洋—大气系统释放二氧化碳脉冲，以及初级生产力的负反馈将CO2封存在有机碳中。
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古土壤有机碳同位素由大气CO2的δ13C、初级生产者采用的光合作用途径和环境因素决定（Hasegawa，2003；Sheldon and Tabor，2009；Wang et al.，2019）。植物表现出三种光合途径，即C3、C4和CAM型，C3植物在陆地植被历史上占主导地位，C4植物仅在7~8 Ma前才在草原上大量出现，而CAM植物仅存在于特定的生态系统中（Wang et al.，2019）。Farquhar et al.（1982）提出的方程（7）可以描述C3植物光合作用碳同位素分馏：
(7) 式中：
中晚塞诺曼期有机碳同位素表现出与无机碳同位素不同的变化趋势：
图 8 本次研究中（a）钙质结核有机碳同位素与同时期（b）日本陆相有机碳同位素（Hasegawa，2003）（c）海相有机碳同位素（Joo et al.，2020）、（d）海相无机碳同位素（Joo et al.，2020）和（e）大气CO2δ13Catm对比（Barral et al.，2017b）
Figure 8. Organic carbon isotopes of calcareous nodules (a) are compared with (b) Japanese terrestrial organic carbon isotopes (Hasegawa, 2003), (c) Marine organic carbon isotope (Joo et al., 2020), (d) marine inorganic carbon isotope (Joo et al., 2020) and (e) atmospheric CO2δ13Catm (Barral et al., 2017b)
定量重建的C-T时期大气二氧化碳浓度与古降水量的交会图进一步揭示了二者之间的正相关关系（R2=0.58；图9）：大气二氧化碳浓度从约500 μmol/mol增加到约1 000 μmol/mol时，MAP增加511 mm。这种当CO2加倍时降水量的变化通常被称为“敏感性”。在其他研究中，MAP对二氧化碳倍增的敏感性为221 mm，这大约是本研究估计的1/2（Retallack and Conde，2020）。此外，对C-T时期的温度敏感性研究表明，pCO2增加一倍时，全球平均气温将增加4.5 ℃，高于现代温室条件下的气候敏感性（2.5 ℃~4.0 ℃）（周天军等，2023）。因此，显著更高的气候敏感性可能极大地促进了白垩纪中期的水文循环，水汽向极地传输的热量增加，降低了赤道到极地的温度梯度，从而使白垩纪中期表现为一个极端的温室气候期。
图 9 C⁃T时期pCO2与古降水量交会图
Figure 9. Crossplot of pCO2 and ancient precipitation during the C⁃T period
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本研究利用昌都盆地22个南新组古土壤钙质结核的碳、氧同位素，定量重建了C-T时期pCO2和MAP，并进一步讨论了C-T时期的pCO2波动和气候敏感性。研究显示C-T时期的pCO2介于712~1 331 μmol/mol，并存在多次波动。pCO2在OAE2边界处上升至~1 300 μmol/mol，随后OAE2期间大规模有机碳埋藏导致pCO2下降了约17%。MAP介于430~1 231 mm，并与pCO2呈明显的正相关关系。在后续的研究中，应着重于精确厘定南新组的地层年龄，提高采样精度，还应对古土壤的矿物组成、主微量元素等进行分析，以增强古土壤记录的可对比性，并进一步挖掘古土壤的古气候信息。
Fluctuations of Carbon Dioxide Concentrations in the Middle Cretaceous and Its Paleoclimate Response: Evidence from paleosol carbonates in Qamdo Basin
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摘要: 目的 长期以来，对白垩纪塞诺曼期—土伦期（C-T，100.5~89.8 Ma）大气二氧化碳浓度（pCO2）的重建仅限于阶段尺度的时间分辨率（即时间分辨率仅停留在塞诺曼期或土伦期的pCO2重建），且有关这一时期的研究大多基于海相地层，这对于理解C-T极端温室气候和全球碳循环扰动的效用非常有限。 方法 为了加深对C-T极端温室气候期间pCO2波动及其古气候响应的理解，本研究通过分析西藏东南部昌都盆地南新组钙质结核的稳定同位素重建了C-T时期高分辨率的大气pCO2和平均年降水量（MAP）。 结果 pCO2在早塞诺曼期逐渐减少，而在中晚塞诺曼期逐渐增加，到早中土伦期，pCO2存在明显波动。除 pCO2的长期波动外，南新组古土壤钙质结核还记录了塞诺曼期发生的碳循环扰动事件，即大洋缺氧事件2（OAE2）。在OAE2期间，存在两个不同的CO2脉冲，且pCO2的极大（小）值点与δ13Corg的极小（大）值点相对应。pCO2在OAE2边界处上升至1 300 μmol/mol，随后OAE2期间大规模有机碳埋藏导致pCO2下降了约17%。中晚塞诺曼期持续增加的二氧化碳浓度可能加剧了温室气候并驱动大气湿度的增加，这导致有机碳同位素的显著负偏移并使其与无机碳同位素解耦。 结论 通过对C-T时期古MAP敏感性的估计得出：大气二氧化碳浓度从500 μmol/mol增加到1 000 μmol/mol时，MAP增加511 mm。Abstract: Objective Reconstruction of atmospheric carbon dioxide concentrations （pCO2） during the Cenomanian-Turonian （C-T） has been previously limited to stage-scale temporal resolutions， which have greatly constrained its effectiveness in unveiling the extreme greenhouse climate of the C-T period and perturbations in the global carbon cycle. Methods To enhance our understanding of pCO2 fluctuations and the paleoclimatic response during the C-T "greenhouse climate，" this study reconstructed high-resolution atmospheric pCO2 and mean annual precipitation （MAP） during the C-T period by analyzing the stable carbon and oxygen isotopes of paleosol carbonates from the Upper Cretaceous Nanxin Formation in the Qamdo Basin， southeastern Xizang. Results Our results reveal a gradual decline in pCO2 during the Early Cenomanian period， followed by an increase in the Middle and Late Cenomanian stages. Moreover， we observed significant fluctuations in pCO2 during the Early and Middle Turonian stage. These findings align with the variations in pCO2 throughout the C-T period that have been estimated using the stomata ratio method of plant fossils and the geochemical models. In addition to the long-term pCO2 fluctuations， the paleosols of the Nanxin Formation also documented two crucial carbon cycle perturbations during the Cenomanian period： Oceanic Anoxia Event 2 （OAE2） and Mid-Cenomanian Event （MCE）. The atmospheric pCO2 rose by 309 μmol/mol and followed by a rapid decline of 520 μmol/mol across the initiation of MCE， accompanied by a positive shift of 1.25‰ in organic carbon isotopes （13Corg）. During OAE2， there were two distinct CO2 pulses， with the maximum pCO2 concentration coeval with the lowest 13Corg. The pCO2 increased up to approximately 1 300 μmol/mol at the OAE2 boundary， followed by a reduction of approximately 17% owing to substantial organic carbon burial during OAE2. The increased concentration of CO2 throughout the Mid-Late Cenomanian intensified the greenhouse effect and elevated atmospheric humidity， resulting in significant negative shifts in 13Corg that were decoupled with inorganic carbon isotopes. Our conclusion further suggests that there would be an increase of 511 mm/yr in MAP as the atmospheric pCO2 elevated from 500 μmol/mol to 1 000 μmol/mol during the C-T period. Conclusions We assumed that the elevated atmospheric pCO2 and climatic sensitivity during the mid-Cretaceous considerably intensified the hydrological cycle， contributing to an extreme greenhouse climate period.
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Key words:
- paleosol carbonates /
- mid-Cretaceous /
- pCO2 /
- carbon cycle perturbations /
- climate sensitivity
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图 1 区域地质图（Huang et al.，1992；Qi et al.，2021）
(a) geological map of Qamdo Basin; (b) geological map of Markam county; and (c) section A-A' in Fig. b
Figure 1. Regional geological map (Huang et al., 1992；Qi et al., 2021)
Fig.1
图 2 芒康地区南新组地层剖面图
Figure 2. Stratigraphic profile of the Nanxin Formation in Markam county
图 3 南新组古土壤钙质结核照片
(a, b) field outcrop photos of paleosols from the Nanxin Formation; (c) calcareous nodules are mainly micrite calcite, and plant roots are filled with quartz; (d) there is a clear boundary between sparry calcite and micrite calcite; (e) micrite calcite is the main component, and the boundary between sparry calcite and micrite calcite is clear; (f) under the microscope, calcareous nodules are mainly micritic calcite, with a small amount of quartz, and the boundary between sparry calcite and micritic calcite is clear
Figure 3. Photographs of pedogenic carbonate in paleosols from the Nanxin Formation
Fig.3
图 4 南新组钙质结核碳、氧、有机碳同位素以及pCO2和MAP变化图
Figure 4. Changes of carbon, oxygen, organic carbon isotopes, pCO2, and MAP of calcareous nodules in the Nanxin Formation
图 5 钙质结核内微晶及亮晶取样点及其相应的同位素值照片
(a⁃i) are calcareous tuberculosis samples, and the sample number and sampling depth are: (a) MK638, 15 m; (b) MK6312, 84 m; (c) MK6228, 300 m; (d) MK6312, 140 m; (e) MK6321, 250 m; (f) MK6222, 112 m; (g) MK6322, 265 m; (h) MK6227, 234 m; (i) MK639, 29 m; The gray box indicates the isotope value of sparry calcite, the orange box indicates the isotope value of microcrystalline calcite, and S.P. is the sampling position
Figure 5. Photographs of microcrystals and bright crystals in calcareous nodules and their corresponding isotopic values
Fig.5
图 6 C⁃T时期pCO2对比图
modified from Freeman and Hayes, 1992; Tajika, 1999; Berner and Kothavala, 2001; Bergman et al., 2004; Bice et al., 2006; Wan et al., 2011; Hong and Lee, 2012; Franks et al., 2014; Barral et al., 2017a; Li, 2018; Wang, 2019
Figure 6. Comparison of pCO2 during the Cenomanian⁃Turonian (C⁃T) period
Fig.6
图 7 C⁃T时期pCO2变化及其古气候响应综合解释图
modified from Bralower et al., 1997; Bice et al., 2006; Sandler, 2006; Forster et al., 2007; Ando et al., 2009; Leier et al., 2009; Hong and Lee, 2012; van Bentum et al., 2012; Ludvigson et al., 2015; Matsumoto et al., 2022
Figure 7. Comprehensive interpretation diagram of pCO2 change and its paleoclimate response during the C⁃T period
Fig.7
图 8 本次研究中（a）钙质结核有机碳同位素与同时期（b）日本陆相有机碳同位素（Hasegawa，2003）（c）海相有机碳同位素（Joo et al.，2020）、（d）海相无机碳同位素（Joo et al.，2020）和（e）大气CO2δ13Catm对比（Barral et al.，2017b）
Figure 8. Organic carbon isotopes of calcareous nodules (a) are compared with (b) Japanese terrestrial organic carbon isotopes (Hasegawa, 2003), (c) Marine organic carbon isotope (Joo et al., 2020), (d) marine inorganic carbon isotope (Joo et al., 2020) and (e) atmospheric CO2δ13Catm (Barral et al., 2017b)
图 9 C⁃T时期pCO2与古降水量交会图
Figure 9. Crossplot of pCO2 and ancient precipitation during the C⁃T period
表 1 基于植物化石的pCO2（μmol/mol）估计
Table 1. Reconstructions of pCO2 (μmol/mol) based on plant fossils
年龄 种 方法 pCO2/μmol/mol 参考文献 晚阿尔布期—早塞诺曼期 Brachyphyllum kachaikense SR法 763（SR=2.5；现代标准化） Passalia，2009 晚阿尔布期—早塞诺曼期 Brachyphyllum sp. SR法 734（SR=2.4；现代标准化） Passalia，2009 晚阿尔布期—早塞诺曼期 Brachyphyllum sp. SR法 681（SR=2.3；现代标准化） Passalia，2009 晚阿尔布期—早塞诺曼期 Brachyphyllum sp. SR法 779（SR=2.6；现代标准化） Passalia，2009 晚阿尔布期—早塞诺曼期 Brachyphyllum sp. SR法 1 272（SR=2.5；石炭纪标准化） Passalia，2009 晚阿尔布期—早塞诺曼期 Brachyphyllum sp. SR法 1 223（SR=2.4；石炭纪标准化） Passalia，2009 晚阿尔布期—早塞诺曼期 Brachyphyllum sp. SR法 1 135（SR=2.3；石炭纪标准化） Passalia，2009 晚阿尔布期—早塞诺曼期 Brachyphyllum sp. SR法 1 298（SR=2.6；石炭纪标准化） Passalia，2009 塞诺曼期—土伦期 Frenelopsis 植物化石碳同位素 186~244 Barral et al.，2017a 晚塞诺曼期 Ginkgoites waarrensis SR法 538~850（SI=11.3%；现代标准化） Mays et al.，2015 晚塞诺曼期 Ginkgoites waarrensis SR法 1 076~1 699（SI=11.3%；石炭纪标准化） Mays et al.，2015 晚塞诺曼期 Ginkgoites waarrensis SR法 576~910（SI=12.1%；现代标准化） Mays et al.，2015 晚塞诺曼期 Ginkgoites waarrensis SR法 1 152~1 820（SI=12.1%；石炭纪标准化） Mays et al.，2015 晚塞诺曼期 Ginkgoites waarrensis 经验公式法 3 200~5 940 Mays et al.，2015 塞诺曼期 Fossil leaves 机理模型法 661 Franks et al.，2014 土伦期 Fossil leaves 机理模型法 733 Franks et al.，2014 中塞诺曼期 Ginkgo SR法 630~971（现代标准化） Wan et al.，2011 晚塞诺曼期—早土伦期 Hypodaphnis 经验公式法 306~485 Barclay et al.，2010 晚塞诺曼期—早土伦期 Laurus nobilis 经验公式法 419~533 Barclay et al.，2010 
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表 2 OAE2前后大气pCO2 (μmol/mol)对比
Table 2. Comparison of atmospheric pCO2 (μmol/mol) before and after OAE2
地点 方法 OAE2前 OAE2期间 OAE2后 参考文献 北美 卟啉碳同位素 ~840 840~700 840~870 Freem and Hayes，1992 深海钻探项目(DSDP，367站点) 硫合植烷 ~1 300 800~1 000 1 100~1 400 Damsté et al.，2008 犹他州西南部（美国） 植物化石气孔（Hypodaphnis） ~430 430~306 400 Barclay et al.，2010 犹他州西南部（美国） 植物化石气孔（Laurus nobilis） ~500 500~419 470 Barclay et al.，2010 德梅拉海隆(ODP，1206站点) 硫合植烷 1 800~2 100 1 800~720 1 200~1 700 van Bentum et al.，2012 新西兰 植物化石气孔 1 150~1 350 Mays et al.，2015 西部内陆海道(WIS，美国) 植烷 900~1 200 850~1 300 800~1 300 Boudinot et al.，2021 芒康（中国） 古土壤 1 400~1 600 1 400~~900 1 000~1 200 本研究
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